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校準?檢定?內校?外校?
來源:實驗與分析 | 作者:gzfair | 發布時間: 2015-08-07 | 7373 次瀏覽 | 分享到:
為什么要進行儀器校準?因為測量儀器按慣例屬于一類儀器,在人為從事測量活動時候儀器會老化會受到自然環境的影響,比如灰塵、溫度的影響。有時候儀器還會有誤差,只有通過定期檢查才能發現儀器的問題,同時能保證測量結果的精度。打個比方說,儀器檢測就像人的身體每年都要進行一次的體檢一樣,體檢中心不是要給你治療你身體的某個缺陷,而是告訴你身體的本身存在著什么問題,而那張體檢結果單就像是我們的儀器校準證書一樣,告訴了你的身體是否健康,儀器校準中心的工程師們就像是給你體檢的醫師一樣,給你的儀器做全方位的檢查,出具一定的證明。質量監督與儀器檢測關系著你企業的發展,建議你每年還是定期做徹底的校準。

何為校準(檢定)校準(檢定):在規定條件下,為確定測量儀器、測量系統的示值、實物量具或標準物質所代表的值與想對應的由參考標準確定的量值之間關系的一組操作。 檢定是為評定計量器具的計量特性,確定其是否符合法定要求所進行的全部工作。
內部校準和外部校準


①對高壓泵應定期(如每月)進行潤滑,從而減輕泵的運動部件的磨損。

②儀器連續使用時,泵較容易啟動,但在更換貯液槽或者泵長期不用時,則開始分析前要采用注液啟動。

③更換溶劑時,必須小心。在更換不混溶的溶劑時,應先用與原溶劑和欲更換溶劑都相溶的溶劑對系統沖洗兩遍,然后再用新溶劑沖洗兩遍。

④不銹鋼制成的零件易受鹵鹽和強氧化劑(其中包括含錳、鉻、鎳、銅、鐵和鉬的水溶液)的浸蝕,這些溶液不能作為流動相。如果一定要用腐蝕性的鹽類作流動相,需事先用硝酸對不銹鋼零件進行鈍化處理,以提高其耐腐蝕的能力。

⑤當儀器不使用時,為安全起見,通常需要切斷主電源開關,但電源仍將繼續向RAM電池充電,因此,不管儀器斷電多久,所有的程序均可被存儲下來。然而,如果使用水溶性緩沖劑(特別是含有諸如鹵化物之類的腐蝕性鹽類)時,泵在儀器停置的期間內應保持運轉。如果腐蝕性鹽在系統內保持不動,則會嚴重的減少不銹鋼元件的壽命。

柱子的維護

由于高效液相色譜柱制作困難,價格昂貴,因此,為了延長柱子的使用壽命,應注意以下幾點。

①應滿足固定相對流動相的要求,如溶劑的化學陛質、溶液的pH值等等。

②在使用緩沖溶液時,鹽的濃度不應過高,并且在工作結束后要及時用純溶劑清洗柱子,不可過夜。

③樣品量不應過載,被沾污的樣品應預處理,最好使用預柱以保護分析柱。

④當柱前壓力增加或基線不穩時,往往是柱子被沾污所致,可通過改變溶劑的辦法使不溶物溶解,從而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等極性溶劑;反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。

⑤流動相流速應緩慢調節,不可一次改變過大,以使填料呈最佳分布,從而保證色譜柱的柱效。

⑥柱子應該永遠保存在溶劑中,鍵合相最好的溶劑是乙腈。

氣相色譜議整機的維護保養

為了使氣相色譜儀的性能穩定良好并延長其使用壽命,除了對各使用單元進行維護保養,還需注意對整機的維護和保養。

①儀器應嚴格在規定的環境條件中工作,在某些條件不符合時,必須采取相應的措施。 ②儀器應嚴格按照操作規程進行工作,嚴禁油污、有機物以及其他物質進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

③必須嚴格遵守開機時先通載氣后開電源,關機時先關電源后斷載氣的操作程序,否則在沒有載氣散熱的條件下熱絲極易氧化燒毀。在換鋼瓶、換柱、換進樣密封墊等操作時應特別注意。

④儀器使用時,鋼瓶總閥應旋開至最終位置(開足),以免總閥不穩,造成基線不穩。

⑤使用氫氣時,儀器的氣密性要得到保證;、流出的氫氣要引至室外。這些不僅是儀器穩定性的要求,也是安全的保證。

⑥氣路中的干燥劑應經常更換,以及時除去氣路中的微量水分。

⑦使用氫火焰離子化檢測器時, “熱導”溫控必須關斷,以免燒壞敏感元件。

⑧使用“氫焰”時,在氫火焰已點燃后,必須將“引燃”開關扳至下面,否則放大器將無法工作。

⑨要注意放大器中高電阻的防潮處理。因為高電阻阻值會因受潮而發生變化,此時可用硅油處理。方法如下:先將高電阻及附近開關、接線架用乙醚或酒精清洗干凈,放人烘箱(100℃左右)烘干,然后把1g硅油(20l~203)溶解在15~20mL乙醚中(可大概按此比例配制),用毛筆將此溶液涂在已烘干的高阻表面和開關架上,最后再放人烘箱烘上片刻即可。

⑩氣化室進樣口的硅橡膠密封墊片使用前要用苯和酒精擦洗干凈。若在較高溫度下老化2~3h,可防止使用中的裂解。經多次使用(20~30次)后,就需更換。

pH計的維護

(1)酸度計應放置于清潔、干燥的室內,嚴防灰塵及腐蝕性氣體侵入。所以一般不要放在化學實驗室內使用。

(2)儀器的輸入端(即玻璃電極插口),必須保持清潔,不用時要將接續器插入,以防灰塵及濕汽侵入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈布擦干。

(3)儀器在按下讀數開關時發現指針打針時,應放開讀數開關,檢查量程選擇及校正開關位置及其它調節器是否適當,電極頭是否浸入溶液。

(4)在使用過程中,切不可太用力撥動旋鈕或猛按開關,以免損壞零件,溫度調節旋鈕轉動時更應輕輕轉動,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH測定準確度。

(5)當被測訊號較大,使指針超出表頭刻度時,應轉動量程選擇及校正開關使指針指示在表頭刻度范圍內,并需等待一分鐘左右,使指針穩定后才能讀數。

(6)測定時若發現讀數經常緩慢變化時,可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關,使湊數開關干燥,但溫度不得超過60℃。

(7)為了保持儀器內部干燥,如果長時間不使用時,每隔一段時間要通電預熱一次,以防止儀器零件因潮濕霉變或漏電,影響儀器性能。

實驗室應指定相應的儀器負責人或校準小組,負責按計劃安排儀器的校準和維護,確保校準和維護工作能夠及時執行,使儀器始終處于良好的運行狀態。儀器的使用者應按照儀器的標準操作過程進行儀器分析,在使用前檢查儀器是否在標準有效期內,當儀器發生故障應及時,應通知儀器負責人。

分析儀器性能的定期技術鑒定和校驗是合理使用儀器、保證分析校驗結果的準確性和可靠性所必須進行的工作,在分析儀器的使用過程中,如發生異常現象,應立即停止使用,及時對其性能進行技術鑒定和校驗,以此確定該儀器是否保級使用或降級使用或淘汰,與分析檢測有關的計量儀器,在使用過程中,必須按規定期限進行檢定校準,以保證其計量值傳遞的可靠性。



 

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